影響快速水分儀測定結(jié)果的三大關(guān)鍵!
取樣
取樣必須均勻,對于粉末和液體要充分混勻后進行取樣。對于類似稻谷這類的樣品,個體小看上去均勻的,盡量要選擇四分法進行取樣,稻谷顆粒雖然不大,但是個體還是會有比較明顯的差異。
▲四分法進行取樣
樣品前處理
不同的樣品需要進行不同的前處理。液體樣品,如牛奶、果汁、蜂蜜、中藥糖漿等需要分散在玻璃纖維濾紙上面,如果液體直接滴在樣品盤上進行加熱,有可能會在終點前因為表面積太小蒸發(fā)速率太低,達到終點判斷條件(一般自動終點判斷60秒變化不超過1mg)導(dǎo)致提前終止,使得測試值偏低。對于肉類、檳榔、中藥原料等,建議打碎后取樣測試,確保樣品可以均勻分散,減小偏差。
取樣量
合適的取樣量也至關(guān)重要。對于水分含量很低的樣品,建議加大取樣量比如塑料粒子,最好在10g-20g,如果取樣量很低,很有可能在終點前,因為本身含水量低變化速率很慢很慢,達到終點判斷條件(一般自動終點判斷60秒變化不超過1mg)導(dǎo)致提前終止,造成結(jié)果偏低,對于水分含量很低的樣品可能絕對偏差只有百分之零點幾,但是相對偏差很高,非常影響質(zhì)量控制的判斷。對于水分含量的高的樣品,我們可以適當(dāng)減少樣品量達到速度和精度的平衡,有很多樣品也不宜樣品量偏高,比如糖漿,如果取樣量很多5g造成在玻璃纖維濾紙上很厚,那么在加熱中很容易導(dǎo)致結(jié)殼,樣品內(nèi)部水分很難烤出導(dǎo)致樣品水分偏低??偨Y(jié)一下,水分含量低,取樣量大,水分含量高,取樣量小。
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